方法提要

用無水乙醇溶解試樣作為試樣溶液，以鄰苯二甲酸二丁酯作內(nèi)標物，使用KB-5(30mx0.32mm<0.25μ)毛細管柱和氫火焰離子化檢測器，對試樣中的氯氟醚菊酯進行氣相色譜分離和測定。

試劑

無水乙醇;

氯氟醚菊酯標準品:已知質(zhì)量分數(shù)≥98.0%;

內(nèi)標物:鄰苯二甲酸二丁酯，應(yīng)不含有干擾分析的雜質(zhì);

內(nèi)標溶液:在100mL容量瓶中稱取內(nèi)標物0.2g(精確至0.0002g)，用無水乙醇定容并搖勻備用。

儀器:

氣相色譜儀:具氫火焰離子化檢測器;

色譜柱:KB-5(30mx0.32mmx0.25μm)交聯(lián)彈性石英毛細管柱;

微量注射器:10uL:

色譜操作條件:

柱室溫度:初溫190℃(4min)，終溫230℃(10min)，升溫速率10℃/min:

汽化室溫度:260℃:

檢測器室溫度:280℃;

載氣流量:N，5mL/min:

燃氣流量:H:，30m1/min:

助燃氣流量:AIR，300mL/min:

柱前壓:0.1MPa:

進樣量:1μL:

保留時間:內(nèi)標物約8.3min，氯氟醚菊酯約12.8min:(見圖1)

上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點，對給定操作條件作適當調(diào)整，以期獲得最佳效果。

測定步驟

標樣溶液的配制

稱取氯氟醚菊酯標準品0.05g(準確至0.0002g)，置于25mL容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度為標樣母液。

準確移取標樣母液5mL、內(nèi)標溶液各5mL置于25mL容量瓶中，加入無水乙醇約10mL，搖勻即為標樣溶液。

試樣溶液的配制

稱取試樣1.3g(準確至0.0002g)，置于25mL容量瓶中，準確移取5mL內(nèi)標溶液，加入無水乙醇約10mL，搖勻即為試樣溶液。

測定

待儀器穩(wěn)定后，在上述操作條件下，先注入數(shù)針標樣溶液，計算各針相對響應(yīng)值，直至相鄰的兩針峰面積比值變化小于1.5%時，按照標準溶液、試樣溶液、試樣溶液、標準溶液的順序進行測定。

計算

將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中氯氟醚菊酯峰面積與內(nèi)標物峰面積之比分別

進行平均。試樣中氯氟醚菊酯的質(zhì)量分數(shù)W1(%)按式(1)計算。

w =5™'Px00…………………………(1)

r.m,x5

式中:

m!一-標樣的質(zhì)量，g:

m2-試樣的質(zhì)量，g;

n一兩針標樣溶液中，氯氟醚菊酯峰面積和內(nèi)標物峰面積比的平均值:

n一兩針樣品溶液中，氯氟醚菊酯峰面積和內(nèi)標物峰面積比的平均值:

p-氯氟醚菊酯標準品的質(zhì)量分數(shù)，%;

5一配制標樣溶液時氯氟醚菊酯標準品的稀釋倍數(shù)。

允許差

本方法中兩次平行測定結(jié)果之差，氯氟醚菊酯應(yīng)不大于0.05%。取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。